水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1183—2021）.pdf

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1、中华人民共和国国家生态环境标准 HJ 11832021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺 磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 Water qualityDetermination of omethoate，methamidophos，acephate， phoximLiquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry 本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。 2021-06-03 发布 2021-12-15 实施 生 态 环 境 部 发 布 HJ 11832021 i 目 次 前 言 . ii 1 适用。

2、范围 . 1 2 规范性引用文件. 1 3 方法原理 . 1 4 干扰和消除 . 1 5 试剂和材料 . 1 6 仪器和设备 . 2 7 样品 . 3 8 分析步骤 . 3 9 结果计算与表示. 5 10 准确度 . 6 11 质量保证和质量控制 . 7 12 废物处置 . 8 附录 A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 . 9 附录 B（资料性附录） 方法的准确度 . 10 HJ 11832021 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法 中华人民共和国水污染防治法 ，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定方法，制定本标准。 本标准规定。

3、了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B 为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。 本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。 本标准生态环境部 2021 年 6 月 3 日批准。 本标准自 2021 年 12 月 15 日起实施。 本标准由生态环境部解释。 HJ 11832。

4、021 1 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法 警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色谱-三重四极杆质谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定。 当进样体积为 5.0 l 时，方法检出限均为 0.5 g/L，测定下限均为 2.0 g/L。详见附录 A。 2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日。

5、期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 样品经过滤或净化后直接进样，用液相色谱-三重四极杆质谱分离检测。根据保留时间和特征离子定性，内标法定量。 4 干扰和消除 4.1 当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品或减少进样体积等方式降低或消除。 4.2 当样品中含有干扰目标物测定的有机物时，可以通过固相萃取净化去除部分干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析。

6、纯试剂， 实验用水为新制备的不含目标化合物的纯水。 5.1 乙腈（CH3CN） ：色谱纯。 5.2 甲醇（CH3OH） ：色谱纯。 5.3 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3） ：色谱纯。 5.4 盐酸： = 1.19 g/ml，优级纯。 HJ 11832021 2 5.5 氢氧化钠（NaOH） 。 5.6 甲酸铵（HCOONH4） 。 5.7 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷标准品：纯度不低于 99.0%。 5.8 甲胺磷-d6、氧化乐果-d6、辛硫磷-d5标准品：纯度不低于 99.0%。 5.9 乙腈溶液：(CH3CN) = 50%。 用乙腈（5.1）和水按 1:1 的体积比混合。 5.10 乙腈-乙酸乙酯混合溶液：(CH3CN) = 50%。 用乙腈（5.1）和乙酸乙酯（5.3）按 1:1 的体积比混合。 5.11 甲醇溶液：(CH3OH) = 80%。 用甲醇（5.2）和水按 8:2 的体积比混合。 5.12 盐酸溶液： = 50%。 盐酸（5.4）和水按照 1:1 的体积比混合。 5.13 氢氧化钠溶液：c(NaOH) = 0.1 mol/L。 称取 0.4 g 氢氧化钠。