3584-2019水中铅-210的测定 冠醚树脂色层法.pdf

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1、ICS 13.030.99 Z 05 DB32 江苏省地方标准 DB32/T 3584-2019 水中铅-210 的测定 冠醚树脂色层法 Determination of lead-210 in water Crown ether resin chromatography method 2019 - 04- 08 发布 2019 -04-30 实施 江 苏 省 市 场 监 督 管 理 局江 苏 省 生 态 环 境 厅 发 布 DB32/T 3584-2019 I 目 次 前言 . II 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 试剂和材料 . 1 5 仪器和设。

2、备 . 2 6 样品 . 2 7 铅载体配制及标定 . 3 8 仪器刻度 . 4 9 结果计算与表示 . 5 10 精密度和准确度 . 5 11 质量保证和质量控制 . 6 12 废物处理 . 7 13 注意事项 . 7 附录 A（资料性附录） 正确使用本标准的说明 . 9 DB32/T 3584-2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 给出的规则进行编写。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。 本标准主要起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。 本标准主要起草人：张起虹、王利华、孙恋君、周程、陶盛辉、蒋若澄、王文军。 DB32/T 3584-2。

3、019 1 水中铅-210 的测定 冠醚树脂色层法 警告：本标准应用到硝酸、盐酸、硫酸、硝酸铅、微量放射性物质，为避免强酸腐蚀、毒性损害和吸入微量的放射性粒子，建议做好个人防护，在通风橱内操作，且通风橱的负压不能太大，以免产生空气扰动。 1 适用范围 本标准规定了冠醚树脂色层法测定水中铅-210的原理、化学试剂、仪器、操作流程、质量控制等内容。 本标准适用于环境水和废水中铅-210的测定。 典型条件下，方法探测下限可达2.0 mBq/L。具体内容参见附录A.1。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本标准；凡是不注日期的引用文。

4、件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 11682 低本底 和/或 测量仪 HJ/T 61 辐射环境监测技术规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 495 水质 采样方案设计技术规定 3 方法原理 水样中加入稳定铅载体，与氢氧化铁共沉淀，吸附载带水中铅元素。盐酸溶解沉淀，冠醚树脂吸附铅，柠檬酸铵溶液解吸，硫酸钠沉淀铅，以硫酸铅沉淀形式称重，平衡一个月后测量其子体铋-210 的 射线，推算出样品中铅-210 的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明， 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂， 实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水，所有试剂都不具有。

5、可测到的 放射性。 4.1 盐酸（HCl） ，36 %38 %（m/m） 。 4.2 盐酸（HCl） ，1.0 mol/L。 DB32/T 3584-2019 2 4.3 盐酸（HCl） ，2.0 mol/L。 4.4 硝酸（HNO3） ，65 %68 %（m/m） 。 4.5 硝酸（HNO3） ，8.0 mol/L。 4.6 硝酸（HNO3） ，1.0 mol/L。 4.7 硝酸（HNO3） ，0.1 mol/L。 4.8 硫酸（H2SO4） ，95.0 %98.0 % （m/m） 。 4.9 硫酸（H2SO4） ，2.0 mol/L。 4.10 无水乙醇（C2H5OH） ，纯度98.0 %。

6、。 4.11 氨水（NH4OH） ，28 %30 %（m/m） 。 4.12 过氧化氢（H2O2） ，30 %。 4.13 高锰酸钾（KMnO4） ，纯度99.0 %。 4.14 高锰酸钾溶液（KMnO4） ，2 %（m/V） 。 4.15 三氯化铁（FeCl3） ，纯度99.0 % 4.16 三氯化铁溶液（FeCl3） ，约 20 mg Fe3+/mL，1 mol/L 盐酸溶液（4.2） 。 4.17 抗坏血酸（C6H8O6） ，纯度99.0 %。 4.18 抗坏血酸溶液，0.5 mol/L。 4.19 无水硫酸钠（Na2SO4） ，纯度99.0 %。 4.20 饱和硫酸钠溶液。 4.21 硝酸铅（Pb（NO3）2） ，纯度99.9 %。 4.22 铅载体，约 10 mgPb2+/mL，0.1 mol/L 硝酸溶液。 4.23 柠檬酸铵，纯度99.0 %。 4.24 柠檬酸铵溶液，0.05 mol/L。 4.25 铅-210 标准溶液，活度浓度值推荐 1.0 Bq/g。需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持有相应的活度浓度证明。 4.26 冠醚树脂（锶树脂或铅树脂，50 m 。