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1、ICS 13.030.99 Z 05 DB32 江苏省地方标准 DB32/T 3584-2019 水中铅-210 的测定 冠醚树脂色层法 Determination of lead-210 in water Crown ether resin chromatography method 2019 - 04- 08 发布 2019 -04-30 实施 江 苏 省 市 场 监 督 管 理 局江 苏 省 生 态 环 境 厅 发 布 DB32/T 3584-2019 I 目 次 前言 . II 1 适用范围 . 1 2 规范性引用文件 . 1 3 方法原理 . 1 4 试剂和材料 . 1 5 仪器和设。
2、备 . 2 6 样品 . 2 7 铅载体配制及标定 . 3 8 仪器刻度 . 4 9 结果计算与表示 . 5 10 精密度和准确度 . 5 11 质量保证和质量控制 . 6 12 废物处理 . 7 13 注意事项 . 7 附录 A(资料性附录) 正确使用本标准的说明 . 9 DB32/T 3584-2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 给出的规则进行编写。 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。 本标准主要起草单位:江苏省核与辐射安全监督管理中心。 本标准主要起草人:张起虹、王利华、孙恋君、周程、陶盛辉、蒋若澄、王文军。 DB32/T 3584-2。
3、019 1 水中铅-210 的测定 冠醚树脂色层法 警告:本标准应用到硝酸、盐酸、硫酸、硝酸铅、微量放射性物质,为避免强酸腐蚀、毒性损害和吸入微量的放射性粒子,建议做好个人防护,在通风橱内操作,且通风橱的负压不能太大,以免产生空气扰动。 1 适用范围 本标准规定了冠醚树脂色层法测定水中铅-210的原理、化学试剂、仪器、操作流程、质量控制等内容。 本标准适用于环境水和废水中铅-210的测定。 典型条件下,方法探测下限可达2.0 mBq/L。具体内容参见附录A.1。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅注日期的版本适用于本标准;凡是不注日期的引用文。
4、件,其最新版本适用于本标准。 GB/T 11682 低本底 和/或 测量仪 HJ/T 61 辐射环境监测技术规范 HJ 493 水质 样品的保存和管理技术规定 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 495 水质 采样方案设计技术规定 3 方法原理 水样中加入稳定铅载体,与氢氧化铁共沉淀,吸附载带水中铅元素。盐酸溶解沉淀,冠醚树脂吸附铅,柠檬酸铵溶液解吸,硫酸钠沉淀铅,以硫酸铅沉淀形式称重,平衡一个月后测量其子体铋-210 的 射线,推算出样品中铅-210 的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明, 分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂, 实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水,所有试剂都不具有。
5、可测到的 放射性。 4.1 盐酸(HCl) ,36 %38 %(m/m) 。 4.2 盐酸(HCl) ,1.0 mol/L。 DB32/T 3584-2019 2 4.3 盐酸(HCl) ,2.0 mol/L。 4.4 硝酸(HNO3) ,65 %68 %(m/m) 。 4.5 硝酸(HNO3) ,8.0 mol/L。 4.6 硝酸(HNO3) ,1.0 mol/L。 4.7 硝酸(HNO3) ,0.1 mol/L。 4.8 硫酸(H2SO4) ,95.0 %98.0 % (m/m) 。 4.9 硫酸(H2SO4) ,2.0 mol/L。 4.10 无水乙醇(C2H5OH) ,纯度98.0 %。
6、。 4.11 氨水(NH4OH) ,28 %30 %(m/m) 。 4.12 过氧化氢(H2O2) ,30 %。 4.13 高锰酸钾(KMnO4) ,纯度99.0 %。 4.14 高锰酸钾溶液(KMnO4) ,2 %(m/V) 。 4.15 三氯化铁(FeCl3) ,纯度99.0 % 4.16 三氯化铁溶液(FeCl3) ,约 20 mg Fe3+/mL,1 mol/L 盐酸溶液(4.2) 。 4.17 抗坏血酸(C6H8O6) ,纯度99.0 %。 4.18 抗坏血酸溶液,0.5 mol/L。 4.19 无水硫酸钠(Na2SO4) ,纯度99.0 %。 4.20 饱和硫酸钠溶液。 4.21 硝酸铅(Pb(NO3)2) ,纯度99.9 %。 4.22 铅载体,约 10 mgPb2+/mL,0.1 mol/L 硝酸溶液。 4.23 柠檬酸铵,纯度99.0 %。 4.24 柠檬酸铵溶液,0.05 mol/L。 4.25 铅-210 标准溶液,活度浓度值推荐 1.0 Bq/g。需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定,并持有相应的活度浓度证明。 4.26 冠醚树脂(锶树脂或铅树脂,50 m 。